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技術(shù)文章

ICP光譜儀如何校準(zhǔn)

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ICP光譜儀的儀器性能需要定期進(jìn)行校準(zhǔn),一般是六個月,校準(zhǔn)的項目主要有以下幾項:
一、波長的正確性和重復(fù)性
  波長的正確性和重復(fù)性利用汞燈準(zhǔn)值即可完成。在光路入射處安裝一個汞燈,然后用它的一條固定譜線來校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵,如汞燈無讀數(shù),則按INCREASE或DECREASE鍵進(jìn)行調(diào)整,使讀數(shù)在20~100之間。進(jìn)入ICP軟件,啟動運行光譜儀中的多色儀校準(zhǔn)程序,計算機(jī)會自動找到峰值位置,狹縫汞線對正汞的出射狹縫,其它元素通道的出射狹縫也就對正了。

二、系統(tǒng)試驗
  1、電子試驗:通過置換PMT信號的試驗電壓來測試積分器和A/D轉(zhuǎn)換器電路,檢查測量系統(tǒng)。
  2、滲漏試驗:檢查積分模擬開關(guān)的狀態(tài),結(jié)果符合出廠技術(shù)要求。
  3、暗電流試驗:在每個通道上都進(jìn)行測量,以便測定在無光條件下由光電倍增管產(chǎn)生的殘余電流。
  4、穩(wěn)定性試驗:用來長期測試系統(tǒng)電子元件,儀器開機(jī)穩(wěn)定后,4小時內(nèi)每隔15分鐘測量一次,共16次,然后由計算機(jī)算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)。

三、檢出限的校準(zhǔn)
  ICP光譜儀處于穩(wěn)定狀態(tài)后,用6%鹽酸溶液進(jìn)行霧化,測量各個元素的檢出限,依據(jù)日常分析范圍和出廠要求,判斷儀器是否合格。

四、精密度的校準(zhǔn)
   儀器穩(wěn)定后,用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行霧化,按照設(shè)定的計算機(jī)程序連續(xù)測量12次,此組數(shù)據(jù)不得取舍或補(bǔ)測,由計算機(jī)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和精密度RSD。

五、測量準(zhǔn)確度的校準(zhǔn)
  ICP光譜儀穩(wěn)定后,光路準(zhǔn)值,在適宜、正確的格式文件下,用適中的標(biāo)準(zhǔn)樣品對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校正,對檢查樣品進(jìn)行測量,結(jié)果應(yīng)符合GB222-84要求。

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